农药残留分析中前处理的关键点？不稳定的农药在前处理中应该注意哪些方面？如何评价提高提取效率？基质效应产生的原因及解决办法？
答：农药残留分析最重要的过程之一是样品的前处理，要解决消除基质和提高提取效率两个关键问题。首先，要把农药充分提取出来，添加回收往往是不能全面地反映提取效率的。从我报告PPT中讲述到的农业部2386公告，分析方法参数要确证的指标之一是提取效果，而不是提取效率。提取效率extraction efficacy是一个专业术语，在代谢研究的时候，可以通过放射性标记的实验数据，证明可以在什么样的提取条件下如溶剂类型、温度、次数、体积比、样品与提取液固液比等，明确一种提取方法的提取效率。因为有放射性标记的手段，可以很便利地计算提取效率。通过常规的手段很难知道方法真正的提取效率，通常采用的添加回收率试验我们得到的是提取效果，是验证试验。添加回收与自然状态形成的残留incurred residue在一定程度上有较大差异。因此，提取效率是需要特定的手段来研究的。
至于基质效应产生的原因很多，我建议大家可以去看我的研究小组黄宝勇在《高等化学学报》发表的文章，里面有比较详细的介绍。基质效应的形成是很随机的，很难有规律，在色谱上往往是在进样口和检测器这些部位由于吸附而产生的。由于位点吸附农药目标物和基质成分引起竞争效应，表现为基质效应。基质效应可表现为增强，或者减弱。气相色谱中更多是基质增强效应。这是由于，进样口的位点吸附了提取液中的基质，这些基质把吸附位点占据了，农药就不会被这些位点吸附从而大量进入色谱柱，表现为基质增强。在液相色谱质谱分析中，由于离子化效应的降低表现为基质减弱效应。开展电喷雾电离（Electrospray Ionization，ESI）、会发现标准品的响应非常好，但一做基质样品时灵敏度大幅度下降。所以需要通过前处理的方法，把基质尽可能地吸附或者净化干净，得到一个可靠的标准曲线。通过基质配置的标准溶液，我们可以去部分地消除基质带来的影响。但美国FDA (Food and Drug Administration) 强调需要加强样品净化，而不是使用基质匹配去获得更好的结果。